Главная

Химические источники тока
Практическая химия
Справочные материалы
Журнальные заметки

Именные химические приборы

Химические элементы

Химический клипарт

Библиотека химии углеводов

Метеорология

Минералогия


Абиетиновая кислота
Амигдалин
Анабазин и Лупинин
Ангеликалактон
Арабиноза
Арахидоновая кислота

Арбутин
1,8-диокси-2-ацетилнафталин

Белки из гороха
Бетаин из патоки
Бетулин и Суберин
Бетулиновая кислота

Борнеол

Ванилин

Винная ксилота

Галактоза
Глициризиновая кислота
Глюкоза
Глютаминовая кислота
Госсипол

Дигитонин

Жирные кислоты

Казеин и Тирозин

Камфора из пинена

Каротин

Катехины

Ксилоза

Кофеин
Келлин
Кумарин

Лактоза
Лимонная кислота

Мальтоза
Манноза

Ментол

Мочевая кислота

Муравьиная и Уксусная кислоты
Никотин

Олиторизид
Пектин
Пинен

Рутин и Кверцетин
Сантонин
Склареол
Слизевая кислота
Соласодин
Сорбит
Сахароза
Танин

Теобромин
Тирозин
Триоксиглутаровая кислота

Усниновая кислота

Урсоловая кислота

Фруктоза и Инулин
Фурфурол

Хамазулен
Хинин
Хитин
Холевая кислота

Хлорогеновая кислота
Хлорофилл

Цистеин
Цитизин
Цитраль

Щавелевая кислота

Эргостерин
Эруковая и Брассидиновая кислоты



 

Фурфурол из кукурузных кочерыжек



Фурфурол — одни из важных исходных продуктов органического синтеза. Находит применение в производстве синтетических смол и пластмасс, лекарственных препаратов, малеинового ангидрида, растворителей, дефолиантов и многих других синтетических материалов. Единственный способ его получения в технике — кислотный гидролиз богатых пентозанами сельскохозяйственных отходов и отходов переработки древесины.

__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
кукурузные кочерыжки............250 г
серная кислота (12-процентная)....... 1 л
дихлорэтан (или хлороформ).........2-5 мл
уксуснокислый анилин, 2,4-динитрофенилгидразин, хлористоводородный семикарбазид, спирт, метиловый спирт, поваренная соль.
__________________________________________________
 

 

Грубоизмельченные кукурузные кочерыжки (см. примечание 1) смешивают с 250 г поваренной соли и помещают в двухлитровую круглодонную колбу. Содержимое заливают 1 л 12-процентной серной кислоты. Через восходящую трубку колбу присоединяют к прямому холодильнику. Приемником дистиллята служит колбочка Вюрца (100 мл), соединенная каучуковым шлангом с восходящей из реакционной колбы трубкой (рис. 32). В приемник предварительно наливают 25 мл дихлорэтана (или хлороформа) н немного 12 процентной серной кислоты. Колбу обвертывают асбестом и нагревают на песчаной бане до сильного кипения смеси. По мере образования фурфурол отгоняется с парами воды и растворяется в дихлорэтане (см. примечание 2). Сконденсировавшаяся вода по каучуковой трубке сливается обратно в колбу, создавая на пути гидравлический затвор. Как только стекающий из холодильника конденсат перестанет окрашивать фильтровальную бумагу, смоченную раствором уксуснокислого анилина, реакцию прекращают (см. примечание 3).

Дихлорэтановый слой отделяют в делительной воронке от воды, промывают содой, водой, сушат над прокаленным сульфатом натрия. Дихлорэтан отгоняют из колбы Кляйзена или Арбузова. Остаток разгоняют под вакуумом на бане, нагретой не выше 130°. Отбирают фракцию, кипящую при постоянной температуре Выход 5 — 10 г — в зависимости от содержания пентоз в исходном сырье; т. кип. фурфурола 161 — 1620 при 760 мм; 70-72° при 25 мм;. Это бесцветная жидкость с характерным запахом, плохо растворимая в воде, легко — в спирте и эфире. При хранении осмоляется и приобретает темную окраску. Небольшую пробу фурфурола используют дли получения 2,4-динитрофенилгндразона или семикарбазона. 2,4-динитрофенилгндразон. 0,5г 2,4-динитрофеннлгндразина растворяют в 7 мл спирта, к раствору добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют стоять на два часа. Раствор с нерастворившегося осадка сливают, смешивают с 0,5 мл фурфурола и нагревают. При охлаждении выпадает 2,4-динитрофеннлгидразон фурфурола, который отделяют на маленькой воронке на гвоздик и перекристаллизовывают из спирта; т. пл. 229°. Семикарбазон. 2 г ацетата натрия и 1,4 г хлористоводородного семикарбазида растирают в ступочке до жидкого состояния. Добавляют 3 мл метилового спирта; суспензию фильтруют через ватный тампончик от выпавшей поваренной соли. Раствор уксуснокислого семикарбазида разбавляют двумя объемами метилового спирта и смешивают с 0,5 мл фурфурола. Через некоторое время выпадает семикарбазон, который перекристаллизовывают один раз из метилового спирта; т. пл. 202°. Примечания. 1. Вместо кукурузных кочерыжек можно взять подсолнечную лузгу, солому, хлопковую шелуху, отруби и любое другое пентозансодержащее сырье. 2. Фурфурол из реакционной колбы отгоняют по возможности быстро. 3. Около 1 мл свежеперегнанного анилина растворяют в равном объеме 80-процентной уксусной кислоты. Затем раствором смачивают полоски фильтровальной бумаги и высушивают.



 



 

Hosted by uCoz