Бетаин из патоки

Бетаин из патоки

Бетаин представляет собой триметиламиноуксусную кислоту и рассматривается как внутренняя соль четырехзамещенного аммониевого основания. Как метилирующий агент бетаин участвует в процессах обмена веществе живых организмах — в реакциях переметилирования. Наряду с холином бетаин применяется в профилактике жирового перерождения печени. Хлоргидрат бетаина (ацидин) используется в медицине как источник соляной кислоты. Его дают тем, у кого наблюдается недостаточная кислотность желудочного сока. Свободным бетаином лечат язву желудка. Как витаминный фактор бетаин все чаще вводят в кормовые рационы птиц и животных. Содержится бетаин в сахарной свекле (Beia vulgaris), отходы от переработки которой (меласса, сепарационный щелок, спиртовая барда)—обычный источник его получения. Выделение бетаина из отходов основано на том, что хлоргидрат его плохо растворим в крепкой соляной кислоте. Бетаинхлоргидрат выделяют на заводах вместе с глутаминовой кислотой.

__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
кормовая патока (меласса).......... 200 г
активный уголь...............30—50 г
соляная кислота, спирт, негашеная известь, углекислый газ.
__________________________________________________

Обессахаривание кормовой патоки известью (сепарация). Кормовую патоку разбавляют 1800 мл воды в большом стакане и перемешивают механической мешалкой. Получается раствор, содержащий около 5% сахара. К охлажденному до 12° раствору прибавляют малыми дозами 55 г негашеной порошкообразной извести, непрерывно перемешивая и следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 14° (см. примечание 1). Сахароза осаждается в виде трехкальциевого сахарата. Через час смесь фильтруют, отсасывая на воронке Бюхнера через полотняный фильтр. Зернистый осадок промывают 50 мл холодной воды, фильтрат нагревают 1 час на водяной бане до 95° и получают еще порцию сахарата (см. примечание 2), который также отфильтровывают и промывают. Из полученного фильтрата (сепарационный щелок) выделяют бетаин. Получение бетаинхлоргидрата. Сепарационный щелок (см. примечание 3) очищают от извести, осаждая ее углекислым газом. Выпавший карбонат кальция отфильтровывают. Фильтрат концентрируют до сиропа (200—250 мл) в большой выпарительной чашке на водяной бане. Концентрат переносят в гндролизатор— круглодонную колбу, снабжению обратным шариковым холодильником. В колбу добавляют концентрированную соляную кислоту в количестве, разном объему упаренного щелока, и 8 часов гидролизуют под тягой на водяной бане при 95—100⁰. В конце гидролиза осторожно добавляют активный уголь. Еще горячий гидролизат фильтруют через бумажный фильтр, промывая осадок небольшим количеством горячей воды. Осадок отбрасывают, а фильтрат с промывной водой упаривают на одну треть на водяной бане под вакуумом водоструйного насоса. После охлаждения фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок, состоящий в основном из хлорида калия, промывают на фильтре концентрированной соляной кислотой и отбрасывают. Фильтрат упаривают (под разряженяем) на водяной бане до густого сиропа и оставляют стоять при комнатной температуре. Образовавшиеся кристаллы хлоргидрата бетаина отфильтровывают. Выход 10% от веса взятого на обработку щелока. Глутаминовая кислота, остается в фильтрате, из которого она при желании может быть выделена (глютаминовая кислота). Чтобы очистить сырой хлоргидрат бетаина от гуминовых веществ, его растворяют в двойном количестве горячей дистиллированной воды и добавляют активный уголь (до 8% к весу осветляемого раствора). Суспензию нагревают 1 час на водяной бане при 80° и еще теплую отсасывают через бумажный фильтр. Раствор упаривают на водяной бане под вакуумом водоструйного насоса до состояния густой кристаллической кашки. Кашку переносят в кристаллизатор и оставляют на сутки. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством абсолютного этилового спирта, отсасывают и растворяют при обычной температуре в 40-процентной соляной кислоте, взятой из расчета 1 мл кислоты на 1 г сырой соли. В осадке будет хлористый калий. Его отфильтровывают и промывают на фильтре 3—5 мл соляной кислоты той же концентрации, перемешивая стеклянным шпателем. Фильтрат выпаривают под вакуумом. Когда образуется кристаллическая полутвердая масса, ее переносят в кристаллизатор и ставят в холодильник на 5—8 часов. Кристаллы хлористоводородного бетаина отделяют фильтрованием. На фильтре их промывают спиртом (не более 0,5 мл на 1 г соли), отсасывают и отжимают на пористой пластинке или между листами фильтровальной бумаги. Окончательно досушивают в вакуум-эксикаторе или в сушильном аппарате при температуре не выше 80°. Получается вполне удовлетворительный продукт, пригодный для многих технических целей. Если ею очистить от тяжелых металлов в ионообменнике и повторно осветлить раствор активным углем, то получится фармакопейный препарат типа ацидина. Выход хлоргидрата бетаина зависит от содержания бетаина в исходном сырье. Т. пл. 227—228⁰ (с разложением). Хлоргидрат является удобной формой хранения бетаина. Свободный бетаин очень гигроскопичен, поэтому его получают перед применением из соли одним из следующих методов: 1) смешивают хлоргидрат бетаина с одним эквивалентом щелочи и экстрагируют горячим спиртом; 2) нагревая соль с серной кислотой, удаляют хлористый водород. Серную кислоту осаждают гидратом окиси кальция (бария). Фильтрат после отделения сульфата упаривают и экстрагируют горячим спиртом; 3) удаляют соляную кислоту, пропуская раствор соли бетаина через анионообменник. Свободный бетаин — бесцветные моноклинные призмы или листочки; т. пл. 293° (с разложением). Пикрат —желтые призмы; т. пл. 183° (из воды). С водой образует моногидрат. Водный раствор имеет нейтральную реакцию. Примечания. 1. Для получения нерастворимого в холодной воде сахарата С₁₂Н₂₂О₁₁*3Н₂О берут на 1 моль сахарозы несколько более 3 молей окиси кальция. 2. Содержащийся в растворе мококальциевый сахарат при нагреванни распадается на нерастворимый трех кальциевый сахарат и свободный сахар. 3. Сепарационный щелок можно приобрести на свеклосахарных заводах, имеющих цехи известковой сепарации сахара из мелассы (патоки).