|
Склареол из шалфея
Склареол (бициклический дитерпеновый гликоль)— главная составная часть эфирного масла, получаемого из мускатного шалфея (Salvia sclarea) методом экстракции. Преобладающую часть шалфейного эфирного масла вырабатывают перегонкой с водяным паром. В этом случае склареол остается в отходах, которые накапливаются на эфиромасличных заводах и являются доступным сырьем для его выделения. Склареол может быть использован как исходный материал для полусинтеза заменителя амбреина, находящегося в серой амбре.
| __________________________________________________
Сырьё и реактивы:
отработанный шалфей............200 г
метиловый спирт...............100 мл
петролейный эфир.............. 1л
активный уголь................ 1 г
раствор щелочи (5-процентный)
_____________________________________________
|
 | Сухой шалфей (см. примечание 1), оставшийся после отгонки эфирного масла, экстрагируют трехкратных настаиванием в петролейном эфире.
Чтобы удалить из объединенного экстракта кислые и фенольные примеси (см. примечание 2), встряхивают экстракты 2 раза с 25 мл разбавленного раствора щелочи. Петролейно-эфирный слой промывают водой, растворитель отгоняют (см. примечание 3). Концентрированный экстракт переносят в коническую колбу и остатки растворителя испаряют на водяной бане. Экстракт растворяют в 100 мл метилового спирта, осторожно нагревая на водяной бане, и ставят в холодильник. При вымораживании выпадает хлопьевидный осадок воска, который отфильтровывают через складчатый фильтр. Окрашенный в темный цвет фильтрат осветляют активным углем (2—3 г), снова фильтруют и отгоняют четыре пятых первоначального объема спирта. Из охлажденного раствора выпадает склареол, который необходимо несколько раз перекристаллизовать из метилового спирта. Выход 2—3 г; т. пл. чистого склареола 102—103°. От примесей, снижающих температуру плавления, склареол очищается возгонкой в вакууме. Чистый препарат удается получить после однократной перекристаллизации возгона.
Примечания. 1. Материал для работы можно приобрести на любом из эфиромасличных заводов, расположенных на юге Украины и в Молдавии. Лучше брать цветочные чашечки, содержащие особенно большое количество склареола (до 3%). Можно использовать также готовый шалфейный экстракт (конкрет), который имеется на парфюмерных фабриках.
2. Небольшая эмульсия, образующаяся при встряхивании со щелочью, не мешает работе; расслаивание наступает после непродолжительного стояния.
3. Для отгонки растворителя целесообразно использовать пленочный испаритель.
|
