|
Танин и галловая кислота из скумпии
Танин
скумпии — смесь соединений, в которых глюкоза частично или полностью
этерифицирована галловой и м-дигалловой кислотами. Танин встречается в
растениях часто, но получают его лишь из галлов (дуба, фисташки), а
также из листьев скумпии или сумаха, где он содержится в значительных
количествах. Гидролизуется танин только на глюкозу и галловую кислоту.
Применяется в медицине, текстильной промышленности (как протрава) и
виноделии. Галловая кислота используется как реактив, а также в
производстве пирогаллола и некоторых красителей.
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
листья скумпии................100 г
бутилацетат.................150 мл
н-бутиловый спирт..............50 мл
эфир, серная кислота, поваренная соль, прокаленный сульфат натрия.
____________________________________________
|
|
Получение танина.
Сухие измельченные листья скумпии (см. примечание) помещают в
коническую колбу, заливают водой и нагревают 2 часа на водяной бане,
поддерживая температуру 60°. Экстракт сливают, а листья опять
замачивают водой. После трехкратной обработки собирается около 500 мл
водного раствора. Его переносят в делительную воронку, растворяют в нем
30 г поваренной соли и экстрагируют танин сначала 100 мл, а потом 50 мл
смеси бутилацетата и бутилового спирта (3:1). Экстракт танина в
органических растворителях с равным объемом дистиллированной воды
переливают в колбу Вюрца (емкостью — 500 мл). К ней присоединяют
нисходящий холодильник, соединенный в свою очередь алонжем с колбой
Бунзена. Через тубус этой колбы в приборе создают вакуум от
водоструйного насоса, а через капиллярную трубку, доходящую до дна
колбы Вюрца пропускают углекислый газ (из газометра или аппарата
Киппа). Растворители отгоняют на кипящей водяной бане. С парами воды
они отгоняются быстро, так что за это время в атмосфере углекислого
газа танин не окисляется. Вязкую массу переносят в фарфоровую чашку и
ставят в вакуум-эксикатор. Высушенный танин измельчают в ступке. Выход
10—15 г. Танин — светло-серый порошок вяжущего вкуса; растворим в воде.
Получение галловой кислоты. 4 г
танина и 40 мл 50- процентной серной кислоты нагревают на кипящей
водяной бане 10 часов. Остывший гидролизат переносят в делительную
воронку и экстрагируют 3—4 раза небольшими порциями эфира. Эфирный
экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Остаток
перекристаллизовывают из воды. Выход галловой кислоты 1,2 г.
Кристаллизуется с одной молекулой воды; т. пл. 253°. Качественные реакции. 1. К раствору
галловой кислоты прибавляют несколько капель раствора хлорного железа.
Появляется темно-синее окрашивание. Эта реакция позволяет открыть
галловую кислоту в разбавлении 1:1000000. 2. От нагревания крупинки
галловой кислоты с 1 мл концентрированной серной кислоты появляется
рубиновое окрашивание. Примечание. Скумпия
произрастает в Молдавии, на Черноморском побережье, на Кавказе и в
Средней Азии.
|
