Теобромин из
какао
Теобромин (3,7-диметил-2,6-диоксипурин) принадлежит к числу пуриновых
оснований. Сам пурин в природе не встречается, но его скелет лежит в
основе ксантиновых производных, широко распространенных в животных и
растительных организмах. Алкалоиды пуриновой группы (теобромин, кофеин
и др.) обладают сходными физиологическими свойствами. Они возбуждают
центральную нервную систему и усиливают деятельность сердца. Теобромин
открыт А. А. Воскресенским в 1842 г. в какао (Theobroma cacao).
Содержится также в чае и в некоторых других растениях.
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
шелуха какао ................ 100 г
негашеная известь............11 г
__________________________________________________
|
|
Шелуху какао (см. примечание) насыпают в литровый
фарфоровый стакан, наливают туда 500 мл воды и известковое молоко,
содержащее 10 г негашеной извести. Все это тщательно перемешивают
толстой стеклянной или деревянной палочкой и кипятят 20 минут. Экстракт
отфильтровывают, отсасывая через марлевый фильтр. Остаток снова
переносят в стакан, наливают в него 350 мл воды и известковое молоко,
содержащее 1 г негашеной извести. Повторяют извлечение, как описано
выше. Объединенный фильтрат упаривают в вакууме до 50 мл в вновь
обрабатывают известковым молоком (9 г негашеной извести). При этом
осаждаются смолы и красящие вещества. Смесь как можно полнее
отсасывают, осадок еще раз размешивают в 50 мл воды и фильтруют. В
объединенном фильтрате содержится кальций-теобромин. Фильтрат упаривают
в вакууме до 15 мл и охлаждают до 8—10°. Теобромин осаждают, осторожно
прибавляя концентрированную соляную кислоту (контролируют по конго), и
оставляют на ночь в холодильнике. Выпавший осадок отфильтровывают на
«гвоздике» и промывают ледяной дистиллированной водой. Чтобы очистить
сырой теобромин, его разводят в семикратном количестве воды и переводят
в раствор, приливая раствор химически чистого едкого натра. Следует
избегать избытка щелочи, так как это затруднит выделение продукта.
Через раствор пропускают углекислый газ до полного осаждения
теобромина. После нескольких часов стояния его отфильтровывают и
промывают ледяной водой. Теобромин кристаллизуется в виде маленьких
ромбических призм. Он хорошо растворим в горячей воде и спирте; почти
не растворим в эфире, петролейном эфире и четыреххлористом углероде.
Возгоняется без плавления при 290°. Выход 0,5—0,8% — в зависимости от
содержания теобромина в исходном сырье. Качественная
реакция. Из 50 мг теобромина, 3 мл воды и 6 мл
10-процентного раствора едкого натра приготавливают прозрачный раствор.
Добавляют по 1 мл раствора концентрированного аммиака и 10-процентного
раствора нитрата серебра. Смесь, встряхивая, хорошо перемешивают.
Образуется студенистая масса, пронизанная пузырьками воздуха. Она
плавится при нагревании на водяной бане до 80° и застывает при
охлаждении. Более сильное нагревание, а также освещение во время
реакции приводит к образованию опалесцирующего или окрашенного
раствора. Эта реакция характерна для теобромина; кофеин ее не дает. Примечание. Шелуху какао можно приобрести
на кондитерских фабриках. Дополнительного размельчения не требуется,
гак как это затрудняет последующую фильтрацию. Для выделения теобромина
можно воспользоваться порошком какао, только надо его предварительно
обезжирить в аппарате Сокслета. |