|
Тирозин из
шелка
Тирозин (п-оксифенилаланин) относится к аминокислотам, входящим в
состав многих белков как растительного, так и животного происхождения.
Зеин семян кукурузы содержит его до 5%. Тирозин является также
составной частью казеина, но особенно богат этой аминокислотой фиброин
шелка.
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
шелк (очесы или коконы)...........100 г
серная кислота (уд. в. 1,84)..........22 мл
гидрат окиси бария.............70 г
реактив Миллона
__________________________________________________
|
|
В круглодонную колбу наливают раствор 22 мл
концентрированной серной кислоты в 80 мл воды и вносят, перемешивая,
натуральный шелк. Колбу закрывают пробкой с длинной восходящей трубкой,
которая служит обратным холодильником, и начинают гидролиз, нагревая
реакционную смесь на водяной бане. Когда основная часть шелка
растворится, в колбу бросают несколько кусочков пористого фарфора (для
предупреждения толчков) и продолжают нагревать на сетке. Гидролиз
длится 15 часов (см. примечание). Охлажденный раствор фильтруют. В
фильтрат прибавляют горячий 20-процентный раствор гидрата окиси бария
(до слабощелочной реакции на фенолфталеин). Осадок сульфата бария
отфильтровывают и кипятят еще раз с 25 мл чистой воды —для извлечения
тирозина, увлеченного осадком. Операцию повторяют до тех пор, пока
новая проба фильтрата станет давать лишь слабую реакцию на тирозин с
реактивом Миллона. Объединенный фильтрат концентрируют в выпарительной
чашке на водяной бане до начала кристаллизации. Упаренный раствор
оставляют на холоде и отфильтровывают выпавший тирозин. Чтобы очистить
продукт, осадок растворяют в горячей воде, кипятят 15 минут с активным
углем, фильтруют горячим и вновь ставят на кристаллизацию. Выход до 7
г. Тирозин кристаллизуется в шелковистых иглах; т. пл. 314—316°, [α]20 =—13° (в 4-процентной соляной
кислоте).
Качественные реакции
1. Тирозин дает характерное, цвета красного мяса, окрашивание с
реактивом Миллона.
2. Несколько миллилитров раствора тирозина обрабатывают 0,5 мл 0,04 н.
раствора соляной кислоты и 0,2 мл 2-процентного раствора нитрита
натрия. Смесь нагревают 10 минут на водяной бане. Появляется желтая
окраска, переходящая постепенно через розовую и фиолетовую в зеленую.
Окрашенный в фиолетовый цвет нитрозамин может быть извлечен амиловым
спиртом.
3. Проба Мернера. Реактив приготавливают, смешивая 0,1 объема
40-процентного раствора формалина с 4,5 объемами воды и 5,5 объемами
концентрированной соляной кислоты. Несколько миллилитров нагревают до
кипения с небольшим количеством твердого тирозина или его раствора;
появляется устойчивая зеленая окраска. Примечание.
Гидролиз можно вести с перерывами.
|
