Ментол из перечной мяты

Ментол из перечной мяты

Ментол (1-метил-4-изопропилциклогексанол-3) — главная составная часть эфирного масла перечной мяты (Mentha piperita). Он давно известен как вещество с сильным мятным запахом и холодящим действием. Вырабатывается ментол на заводах эфирных масел; может быть получен синтетически. Применяется ментол как дезинфицирующее и местно-анестезирующее средство; используется в пищевой и парфюмерной промышленности.

__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
сухие листья перечной мяты.........500 г
едкое кали................... 1 г
борная кислота................ 1 г
фенилизоцианат или о-нафтилизоцианат . . . 0,1 г
________________________________________________

Листья мяты (см. примечание 1) загружают в пятилитровую колбу, установленную на электрической плитке. Чтобы отогнать эфирное масло, через всю массу пропускают сильную струю пара. Когда на дне колбы сконденсируется немного воды, включают плитку (колбу заворачивают в асбестовую ткань). Как только объем эфирного масла в приемнике перестанет увеличиваться, перегонку прекращают, масло отделяют и взвешивают. Выход до 2%. Масло растворяют в 50 мл спирта. Добавив 2 г едкого кали, смесь кипятят 30 минут (см. примечание 2). Затем почти нацело отгоняют спирт, к остатку добавляют 25 мл воды и 5 мл эфира. Все это переносят в делительную воронку. Эфирный слой промывают небольшими порциями воды до нейтральной реакции в промывных водах, отделяют и сушат над сульфатом натрия. После отгонки растворителя масло переносят в колбочку Кляйзена, соединенную с приемником через короткий воздушный холодильник; добавляют борную кислоту 1 г на 10 г масла) и включают вакуумный насос. Когда создастся разрежение в 10— 15 мм остаточного давления, нагревают колбочку на водяной бане; вода, образующаяся при этерификации ментола борной кислотой, отгоняется. Затем баню сменяют на масляную и медленно повышают температуру до 200°. Разрежение доводят до 3 мм, при этом отгоняются все спутники ментола, а трудно летучий полный ментиловый эфир борной кислоты остается в перегонной колбе (см. примечание 3). Остаток переносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл вместе с небольшим количеством спирта, используемого для смывания со стенок; добавляют 2 мл насыщенного раствора соды и начинают отгонку с водяным паром. Борный эфир омыляется, и ментол переходит в дистиллат. С помощью делительной воронки еще не застывшее масло отделяют от воды, переносят в коническую колбочку и охлаждают. Затвердевший ментол перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход 50—70% от эфирного масла; т. пл. 42— 43°; [α]¹⁸ = — 49° (в 20-процентном спирте).
Фенил или а-нафтилуретан.

В сухой пробирке, подготовленной для запаивания, смешивают 2—3 капли ментола с десятикратным избытком фенил или о-нафтилизоцианата и разбавляют 1 мл сухого петролейного эфира. Пробирку запаивают и оставляют на несколько часов. Если кристаллы уретана не выделяются, то смесь подогревают на водяной бане. Вскрывают пробирку и извлекают уретан петролейным эфиром. Растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. фенилуретана ментола 112°, а-нафтилуретана 120°.
Цветная реакция. К 1 мл насыщенного водного раствора ментола приливают 1 каплю 1-процентного раствора ванилина и 1 мл концентрированной серной кислоты. После смешения появляется устойчивая фиолетово-синяя окраска.
Примечания.

1. Листья перечной мяты имеются в аптеках и конторах треста лекарственных растений. Можно воспользоваться продажным мятным маслом.
2. Ментол в мятном масле частично находится в виде сложных эфиров. Щелочное омыление эфиров позволяет повысить выход ментола.
3. Летучая часть составляет около 30% от веса исходного масла. Она содержит лимонен, а-пинен, фелландрен, ментон и может быть использована как материал для разгонки на колонке. Нужно только накопить эту фракцию из большого количества мятного масла.