Лимонная кислота из листьев хлопчатника

Лимонная кислота из листьев хлопчатника

Лимонная кислота широко распространена в природе, но лишь некоторые растения накапливают ее в значительных количествах. В соке лимонов ее около 6%, в соке граната до 9%, в сухих листьях махорки и хлопчатника 5—12%. Она играет важную роль в обмене веществ животных и растительных организмов. Применяется лимонная кислота в пищевой и фармацевтической промышленности, для консервирования крови, в фотографии, в крашенин. Получают ее непосредственно из растительного сырья или сбраживая сахаристые вещества. Существует синтетический метод получения лимонной кислоты.

__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
сухие листья хлопчатника...........200 г
серная кислота, хлорид кальция (кристаллический), чистый мел, желтая кровяная соль, активный уголь, хлорид бария, сульфид бария.
_____________________________________________

Грубоизмельченные сухие листья хлопчатника (см. примечание 1) ссыпают равными порциями в три химических стакана и экстрагируют по принципу противотока 2-процентным раствором серной кислоты (температура комнатная). В первый стакан наливают 250 мл раствора кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять не менее 2 часов. Экстракт переливают во второй стакан, придерживая, а затем отжимая листья фарфоровым шпателем. В первый стакан наливают чистый 2-процентный раствор серной кислоты и оставляют стоять еще 2 часа. Из второго стакана настоявшийся раствор переливают в третий. После того как завершится третий цикл извлечений (из последнего стакана сольют раствор 3 раза), объединенный экстракт переносят в выпарительную чашку, которую устанавливают на водяной бане, нагретой до 30 —40°. Интенсивно перемешивая жидкость, приливают к ней 15 мл насыщенного раствора хлорида кальция. Воду в бане нагревают до кипения. В чашку осторожно вносят тонкоизмельченный мел, пока не прекратится вспенивание. Это служит признаком того, что нейтрализация окончена. Нагревание на кипящей бане продолжают еще около часа. Суспензию трехкальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция) с примесью гипса переносят на воронку Бюхнера и отсасывают. Осадок на фильтре тщательно промывают горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора (реактив — нитрат серебра) и отжимают стеклянной пробкой. Влажный осадок взвешивают на технических весах и переносят в стакан из жаростойкого стекла или фарфора. К осадку приливают серную кислоту, которая разлагает цитрат кальция. Количество серной кислоты вычисляют по уравнению:

Ca₃(C₆H₅O₇)₂ + 3H₂SO₄ = 2C₆H₈O₇+ 3CaSO₄

В стакан приливают воду так, чтобы образовалась легко перемешиваемая масса. Туда же добавляют порциями серную кислоту, вдвое разбавленную водой. Стакан погружают в баню и нагревают до 75°. Туда же добавляют 1 г активного угля. После хорошего перемешивания раствор лимонной кислоты фильтруют, отсасывая от гипса и угля через полотняный фильтр. Осадок на фильтре промывают небольшим количеством воды; промывные воды присоединяют к фильтрату и упаривают в два приема на водяной бане. Упаренный наполовину раствор сливают из чашки в колбу для осаждения гипса, осветляют активным углем, вносят на шпателе немного сульфида бария и еще раз фильтруют.
Вторичным упариванием раствор доводят до сиропообразного состояния, еще горячим сливают в колбочку или кристаллизатор, охлаждают до 6—8° и вносят кристаллик лимонной кислоты для затравки. Выпавшие кристаллы отделяют от маточника и высушивают на фильтровальной бумаге. Выход лимонной кислоты после первой кристаллизации около 30—40% от содержания ее в листьях хлопчатника (см. примечание 2). Лимонная кислота, содержащая воду, плавится при 70—75⁰. Нагревание выше точки плавления приводит к потере воды; т. пл. безводной кислоты 153—154°. Для идентификации пробу лимонной кислоты (около 0,1 г) растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3 мл известкового молока, непродолжительно взбалтывают и фильтруют. 2 мл фильтрата разбавляют 2 мл воды и кипятят 1 минуту. Выпадает объемистый хлопьевидный осадок цитрата кальция. Эта реакция позволяет обнаружить лимонную кислоту в присутствии щавелевой и винной.

Примечания.

1. Вместо листьев хлопчатника можно взять табак или махорку.
2. В маточном растворе, кроме лимонной кислоты, находится яблочная. Разделить их в небольшом количестве маточного раствора и очистить весьма трудно.