|
Галактоза из лактозы
d-Галактозу
получают гидролитическим расщепле-инем молочного сахара. Галактоза как
структурная часть входит также в состав трисахарнда рафннозы,
выделяемой из свекловичной патоки н из таких сложных продуктов, как
пектин, слнзи, камеди, галактаны и некоторые сапонины. Галактоза,
восстанавливаясь амальгамой натрия, образует спирт дульпит, а
окисляясь, дает одноосновную галактоновую кислоту и затем двухосновную
— слизевую.
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
лактоза....................20 г
гидроксид бария................. 3 г
ледяная уксусная кислота...........21 мл
метиловый спирт, активный уголь,
кислоты:
азотная, серная и соляная,
10-процентный
раствор едкого натра,
флороглюцин.
__________________________________________________
|
Галактоза:
молекулярная масса = 180,16 г/моль, С6Н12О6 |
Лактозу растворяют в 50 мл воды, приливают 1 мл
концентрированной серной кислоты и кипятят 2 часа в круглодонной колбе
емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником. К горячему (но не
кипящему), раствору осторожно добавляют около 1 г активного угля,
перемешивают и нейтрализуют горячим насыщенным раствором едкого бария.
Нейтрализацию контролируют бумажкой конго. Осадок отфильтровывают, к
фильтрату добавляют около 1 мл ледяной уксусной кислоты и упаривают под
вакуумом на водяной бане при температуре не выше 450. К
теплому сиропу приливают 20 мл ледяной уксусной кислоты, раствор
охлаждают льдом и вносят в него в качестве затравки кристаллик
галактозы. Вместо затравки кристаллизацию можно вызвать трением
стеклянной палочки о стенки сосуда. Через сутки выделившиеся кристаллы
галактозы отфильтровывают, промывают несколькими миллилитрами холодного
метилового спирта и потом небольшим количеством эфира.
Выход около 4—5 г; т. пл. безводной галактозы 161—166°, моногидрата 112
— 118°; степень чистоты d-галактозы определяют по ее удельному
вращению: [α]
20 = +81,7 Т.
пл. фенилозазона 196°.
Качественные реакций
1. С 1-процентиым раствором флороглюцина в соляной кислоте галактоза
дает красное окрашивание.
2. Азотная кислота окисляет галактозу, превращая ее в нерастворимую в
воде слизевую кислоту.
2 г галактозы смешивают в фарфоровой чашечке с 8—10
мл азотной кислоты (уд. в. 1,15) и выпаривают на водяной бане до
сиропа. Нагревают до полного удаления окислов азота. Затем добавляют
5—10 мл воды и оставляют стоять. Осадок отделяют, промывают теплой
водой, растворяют в 10-процентиом растворе едкого натра, фильтруют и
осаждают слизевую кислоту небольшим избытком разбавленной соляной
кислоты. Мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают и
сушат. Т. пл. 213—214°.
|
